Ацетилацетон получают взаимод. ацетона с уксусным ангидридом в присут. трифторида бора (выход 80-85%) либо с этилацетатом в присут. этилата натрия или амидов Na и Li (выход 40%). Ацетилацетон применяют в аналит. химии при экстракц. разделении мн. элементов, напр. Al, Со, Си, Fe(III), Mo, Mn, Pb, Ti, спектрофотометрич. определении Be, гравиметрич. определении селена и Zr, при анализе неорг. в-в методом жидкостной хроматографии.